Письма в ЖТФ. 2003, т. 29, вып. 4, с. 39
МЕТОД КОНТРОЛЯ НАНОРАЗМЕРНОЙ ТОЛЩИНЫ БИСЛОЙНЫХ ПЛЕНОЧНЫХ НАНОСТРУКТУР
Описан экспресс-метод определения при помощи атомно-силового
микроскопа (АСМ) наноразмерной толщины ультратонких одно- и бислойных пленок,
осажденных на пористую, с гладкими участками между порами стеклянную подложку
при наклонном угле падения потока напыляемого материала. При осаждении бислойных
пленок вторая мишень устанавливается под углом на 10...15° больше относительно
подложки, чем первая. На АСМ-изображениях поверхности таких пленок отчетливо
фиксируется положение границ кромка поры–пленка и верхний слой пленки–нижний
слой пленки, что дает возможность оценить толщину пленки в целом, и каждого
слоя в отдельности по высотам ступенек между кромкой поры и поверхностями
слоев пленки на поперечном сечении рельефа поверхности.
Толщина является основным параметром тонких пленок. Стандартные методы прямого измерения толщины заключаются в определении разности высот между границами пленка-подложка и пленка-поверхность или пленка-пленка в случае многослойных структур. Для этого различными способами (например, раскалывания, царапания или травления) получают поперечное сечение пленочной структуры и анализируют при помощи микроскопов его изображение [1, 2]. Такой подход сложно реализовать в случае слоев наноразмерной толщины, так как кроме определения положения границ на сечении требуется дополнительно учитывать влияние шероховатостей переходных областей на точность измерений [3]. С другой стороны, неравномерность заполнения впадин и выступов исходного рельефа на начальном этапе осаждения пленки вносит неопределенность в расчет наноразмерной толщины косвенными методами, например, по кривой зависимости толщины от времени, полученной для более толстых пленок [4]. В то же время известно, что для анализа нано- и субнаноразмерных неоднородностей на рельефе поверхности успешно применяются методы атомно-силовой микроскопии [5]. В настоящей статье показано, что атомно-силовой микроскоп (АСМ) позволяет получить характерное поперечное сечение как однослойной, так и бислойной пленочной структур, которые осаждаются на поверхность, содержащую поры с резкими кромками и гладкие участки, свободные от пор. Контроль толщины слоев осуществляется по внешнему виду и высоте ступенек на сечении рельефа поверхности в области пор.
АСМ „Фемтоскан-001" (Центр перспективных технологий,
МГУ, Москва) с полем сканирования до 5×5 μm, работающий в контактном режиме с использованием кремниевых
кантилеверов, имеющих радиус закругления острия 10 nm,
угол расхождения конуса 20° и длину 50 μm изготовления
фирмы MicroMash (www.spmtips.com), использовался для анализа
пленочных структур. Образцы получали на установке ионно-лучевого осаждения-распыления,
описанной в [4, 6]. При нанесении слоев металлов устанавливались соответствующие
металлические мишени, а в качестве рабочего газа применялся аргон. Вторая
мишень в случае осаждения бислойных структур устанавливалась относительно
подложки под углом на 10... 15° больше, чем первая. Стеклянные пластинки типа
„Ilmglas" размером 22×22×0.2 mm
использовались в качестве подложек. Характерный вид исходной поверхности пластинок
показан на АСМ-изображении на рис. 1, а вместе с поперечным сечением
рельефа вдоль линии. Видно, что поверхность является сплошной, а размах высот
вдоль сечения на отдельных выступах достигает 16 nm.
Далее поверхность пластинок планаризовалась перед осаждением пленок посредством
облучения пучком ионов кислорода с плотностью тока 0.4 mA/cm2
и энергией 0.6 keV в течение 40 min.
В результате этого поверхность подложек приобретает характерный вид, показанный
на рис. 1,b. Поверхность содержит определенное
количество пор, отличающихся друг от друга по размерам и форме, и более гладкие,
чем исходная поверхность, большие по площади участки, свободные от пор. Перепад
высот на гладких участках поверхности не превышает 3 nm
на пути длиной порядка 1 μm согласно сечению
рельефа 1 вдоль прямой 1. Глубокие поры имеют резкую кромку, что видно
на АСМ-изображении пор и подтверждается соответствующими изломами в окрестности
пор на сечении рельефа вдоль линии 2. Формирование внешнего вида поверхности
во время облучения происходит под действием двух факторов. Первый – распыление
поверхностного слоя, в результате чего вскрываются места локального выхода
на поверхность пузырей, которые естественным образом возникают в стекле на
стадии изготовления, и образуются поры [7]. Исходная поверхность не содержит
пор, так как в процессе предварительной обработки пластинок принимаются специальные
меры для их „залечивания" [7]. Второй фактор – сглаживание исходного
рельефа поверхности при длительном облучении пучком низкоэнергетических ионов
кислорода [4, 6].
Рис. 1. АСМ-изображения поверхности исходной стеклянной
подложки (а) и пористой поверхности послеионно-
лучевого распыления кислородом (b) и сечения рельефа поверхности, построенные
вдоль соответствующих линий.
На рис. 2 показано в качестве примера АСМ-изображение
пленки золота, осажденной на подготовленную поверхность подложки. Сравнение
рис. 1 и 2 показывает, что поры на рис. 1,b имеют более симметричный вид, чем на рис. 2, независимо
от выбора направления сканирования зонда микроскопа. Дополнительные ступеньки
на сечении рельефа в окрестности пор на рис. 2 по сравнению с рис. 1,b появились в результате осаждения
пленки золота. Размеры ступенек существенно больше характерных размеров шероховатостей
на свободных от пор участках поверхностей осажденной пленки и подложки. Высота
ступенек составляет 3.6 ± 0.5 nm и мало зависит от
направления линии, вдоль которой проведено сечение рельефа поверхности в окрестности
пор. Ширина ступенек, наоборот, зависит от направления линии. На рис. 2 наиболее
широкие ступеньки наблюдаются вдоль направления, задаваемого углом между линиями
1 и 2. Анализ геометрии расположения распыляемой мишени, подложки
и потока распыляемого материала в предположении его ориентации вдоль направления,
задаваемого условием, что угол падения пучка ионов равен углу преимущественного
выхода потока распыляемого материала в виде рупора расходящейся формы [8],
показывает, что направление, задаваемое линиями 1 и 2, коррелирует
с направлением падения потока распыляемого материала на подложку. Отмеченные
факты позволяют предположить, что ширина ступенек зависит от направления падения
потока распыляемого материала, определяемого ориентацией подложки относительно
мишени, а высота ступенек соответствует толщине пленки. Пленка золота, осажденная
в аналогичных условиях, использовалась ранее как пассивный слой при исследовании
интерфейса структуры кобальт-медь [9], где ее толщина оценивалась по времени
нанесения и имела завышенное до 6 nm значение по сравнению
с толщиной, измеренной по высоте ступеньки. Конечное число пор на рис. 2 позволяет
повысить достоверность сопоставления высоты ступеньки с толщиной пленки путем
анализа окрестностей пор различной формы и размеров.
Рис. 2. АСМ-изображение пористой поверхности подложки
вместе с анализируемой
пленкой золота и сечения рельефа поверхности, построенные вдоль соответствующих
линий.
На рис. 3 показано АСМ-изображение бислойной структуры
никель-золото и сечения пор вдоль соответствующих линий. Рост толщины пленочной
структуры отражается на более асимметричном виде пор по сравнению с рис. 1
и 2. Кроме того, на сечениях пор вдоль прямых 1-3 на рис. 3 присутствуют
теперь две ступеньки общей высотой до 21 nm. Верхняя
ступенька имеет максимальную высоту 15.1 nm вдоль
линии 4 и минимальную высоту 12.2 nm вдоль
линии 2. Высота нижней ступеньки составляет от 6.4 до 7.1 nm. Сечение более мелкой поры вдоль линии 4 имеет только
одну ступеньку, предположительно из-за частичного заполнения мелких пор в
процессе осаждения более толстых пленок. Анализ АСМ-изображения на рис. 3
позволяет сделать оценку толщины бислойной структуры. Суммарная толщина бислойной
структуры не превышает 22 nm, толщина верхней пленки
золота составляет от 12 до 14 nm, нижний слой никеля
имеет толщину от 5 до 7 nm. Аналогичная бислойная
структура никель-золото с промежуточным окислением слоя никеля наносилась
на слой легированного магнием нитрида галлия с проводимостью р-типа.
В результате был получен омический контакт с поверхностным сопротивлением
5 Ω/o и прозрачностью более 40% в
видимой области длин волн. Характеристики омического контакта были сопоставимы
с приведенными в [10,11] контактами.
Рис. 3. АСМ-изображение пористой поверхности вместе
с бислойной пленкой
никель–золото и сечения рельефа поверхности, построенные вдоль соответствующих
линий.
Следует отметить, что форма и разрешение ступенек определяется, прежде всего, углом между направлениями падения потока материала верхнего и нижнего слоев на подложку. Однако уже при анализе бислойной структуры материал верхнего слоя частично экранирует ступеньку от нижнего слоя на сечении поры из-за существования угла расхождения осаждаемого потока. Эта дополнительная погрешность результата измерений может быть оценена при помощи анализа сечения вдоль разных направлений для бислойных структур различной толщины. Однако начиная с трехслойной структуры, верхний слой частично экранирует границы уже нескольких нижних слоев, из-за чего возникают проблемы с идентификацией положения границ слоев, если пользоваться только сечением рельефа пор.
Выражаем благодарность профессору К. Heime – вице-президенту AIXTRON AG за предоставленные образцы нитрида галлия, профессору Г.П. Яблонскому и Е.В. Луценко из Института физики НАН Беларуси за дискуссии и результативную критику.
Работа получила частичную финансовую поддержку в рамках проекта В-176 ISTC.
ЛИТЕРАТУРА
1. Feldman L.C., Mayer J.W. Fundamentals of surface and thin films analysis. Elsevier Science Publishing, 1986.
2. Wehner G.K.-B. Methods of Surface Analysis / Ed. A.W. Czanderna, Elsevier, Amsterdam, 1975. (Методы анализа поверхности) / Под ред. А. Зандерны. М.: Мир, 1979.
3. Smentkowski V.S. // Progress in Surface Science. 2000. V. 64. P. 1–58.
4. Стогний А.И., Новицкий Н.Н., Стукалов О.М. // Письма в ЖТФ. 2002. Т. 28. В. 1. С. 39–48.
5. Bukharaev A.A., Nurgazizov N.I., Mozhanova A.A., Ovchinnikov D. V. // Surface Science. 2001. V. 482. № 5. P. 1319–1324.
6. Стогний А.И., Свирин В.Т., Тушина С.Д. и др. // ПТЭ. 2001. № 3. С. 151–154.
7. Ходаков Г.С., Кудрявцева Н.Л. Физико-химические основы полирования стекла М.: Наука, 1985. 221 с.
8. Thompson М. W. // Nucl. Instr. And Methods in Phys. Res. 1987. B. 18. P. 411–429.
9. Стогний А.И., Новицкий Н.Н., Стукалов О.М. // Новые магнитные материалы микроэлектроники. Сб. трудов XVIII Межд. школы-семинара 24–28 июня 2002 г. Москва С. 303–305.
10. Sheu J.K., Su Y.K., Chi G.C. et al. // Appl. Phys. Lett. 1999. V. 74. № 16. P. 2340–342.
11. Jin-Kuo Ho, Chang-Shyang Jong, Chien C.Chiu et al. // Appl. Phys. Lett. 1999. V. 74. № 9. P. 1275–1277.